(1) 將3個(gè)脫了氫的試塊(中間試塊40x25想2cm)對(duì)在一起，用焊條(焊絲)在其上焊一條縫(焊接時(shí)間一定)，然后迅速浸入冰水(或流動(dòng)的冷水)中冷卻，然后擦干水珠，將3個(gè)試塊打斷。擴(kuò)散氫測(cè)定儀操作規(guī)程

　　(2) 取中間一個(gè)試塊在酒精中清洗吹干，迅速裝入取樣器的1#試樣筒中(這是轉(zhuǎn)換閥柄指示1#位置)，用氬氣置換筒中空氣，將轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)到2#位置。從焊接開始到試樣筒中的時(shí)間間越短越好，一般應(yīng)不超過(guò)60秒。

　　(3) 重復(fù)1和2項(xiàng)操作，在2#、3#和4#試樣筒中裝入試樣。將轉(zhuǎn)換閥從4#位置轉(zhuǎn)到0#位置，在0#試樣筒中裝入一塊分析過(guò)的試塊。逆時(shí)針選擇取樣器把柄一周，使指示箭頭指向0#筒(以使取樣器的各試樣筒的氣壓接**常氣壓)。濕度傳感器探頭, ,不銹鋼電熱管 PT100傳感器, ,鑄鋁加熱器,加熱圈  流體電磁閥

　　(4)取樣器放入45恒溫箱中保溫48—72小時(shí)。(注意取樣器一定要正向平放)

　　2、擴(kuò)散氫測(cè)定儀主機(jī)操作

　　(1) 主機(jī)版面介紹擴(kuò)散氫測(cè)定儀操作規(guī)程

　　(2) 儀器分析操作擴(kuò)散氫測(cè)定儀操作規(guī)程

　　a 鋼瓶氬氣經(jīng)過(guò)大干燥筒接到氬氣入口上。

　　b 鋼瓶氫氣接到氫氣接口上。

　　c 取下分子篩柱箱在色譜柱管中裝入擴(kuò)散氫測(cè)定儀操作規(guī)程剛活化過(guò)的30—40目5A分子篩。

　　d 在干燥管中裝入剛烘干的高氯酸鎂。擴(kuò)散氫測(cè)定儀操作規(guī)程

　　e 將取樣器接在取樣器接頭上。

　　f 電源線接在交流220V電源上。

　　g 打開氬氣鋼瓶并調(diào)節(jié)其上的減壓閥，將輸出氣壓調(diào)節(jié)到0.15~0.20MP。

　　h 調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥并打開截止閥使流量計(jì)指示氬氣流量在250~300ml/min，壓力表指示在

　　0.06~0.10MP。

　　i 打開氫氣截止閥，調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)氫氣瓶減壓閥。以手觸摸氫氣出口，有輕微呲呲聲和穩(wěn)

　　定不斷的流量即可。可關(guān)閉氫氣截止閥。

　　j 打開電源開關(guān)。此時(shí)微機(jī)開始運(yùn)作，呈等待狀態(tài)，控制表頭顯示‘P———’字樣

　　(若出現(xiàn)異碼，點(diǎn)按鍵盤‘系統(tǒng)復(fù)位鍵’)，信號(hào)表頭顯示未接通電橋時(shí)的電路瞬時(shí)輸出值。

　　K 按‘設(shè)定’鍵，對(duì)日期、氣壓、溫度、測(cè)試初始序列號(hào)進(jìn)行設(shè)定。‘d’、‘p’、‘c’、

　　‘n’依次代表這四個(gè)參數(shù)，以‘←→’移位鍵選中，配合‘↑’及‘↓’鍵即可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改調(diào)整，按‘確認(rèn)’鍵表示微機(jī)確認(rèn)參數(shù)。參數(shù)輸入格式采用四位，例如9月8日請(qǐng)鍵入0,9,0，8四數(shù)字鍵，不足四位的參數(shù)高位不上‘0’，氣壓?jiǎn)挝徊捎冒着?hp)，溫度單位采用攝氏度(℃)。如果儀器為設(shè)定參數(shù)，微機(jī)將按默認(rèn)值運(yùn)算。儀器的默認(rèn)值為‘01月01日’、‘1013hp’、‘0020℃’、‘0001號(hào)’。

　　l 按‘校正’鍵，以對(duì)儀器進(jìn)行校正。程序?qū)⑾葯z查電路信號(hào)是否歸零，如果不為零，控制顯示表頭會(huì)顯示‘b———’字符，此時(shí)按下‘橋零’鍵并監(jiān)測(cè)信號(hào)表頭至顯示為零為止。這是控制表頭會(huì)顯示‘L—XX’字符(XX代表校正次數(shù)序列號(hào))，打開氫氣截止閥，拉出計(jì)量器圓形把柄(此時(shí)氫氣瓶中的氫氣就會(huì)沖洗并注滿計(jì)量腔)。經(jīng)過(guò)程序延時(shí)約18秒鐘，控制表頭會(huì)出現(xiàn)‘P—XX’字樣，這時(shí)關(guān)閉截止閥，推進(jìn)計(jì)量腔把柄，程序自動(dòng)檢測(cè)的到來(lái)并在控制表頭顯示積分值，氫蜂過(guò)后約4秒鐘儀器自動(dòng)打印出校正序列號(hào)和積分值，而后儀器進(jìn)入‘P———’等待狀態(tài)?？尚Ｕ推渌僮?。(在**次校正時(shí)儀器先打印設(shè)定的參數(shù)值)

　　m 按‘測(cè)量’鍵可對(duì)取樣器的各個(gè)取樣筒中擴(kuò)散出的氫氣進(jìn)行測(cè)量：旋轉(zhuǎn)取樣器上方的轉(zhuǎn)動(dòng)柄至待測(cè)試樣的取樣筒，待儀器信號(hào)顯示穩(wěn)定按‘測(cè)量’鍵，微機(jī)系統(tǒng)會(huì)對(duì)色譜峰進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)并打印出結(jié)果。分析結(jié)束后儀器進(jìn)入‘P———’等待狀態(tài)。前部分時(shí)測(cè)量氫氣，后部分時(shí)監(jiān)測(cè)氮?dú)?。測(cè)量結(jié)束后儀器進(jìn)入等待狀態(tài)。(旋轉(zhuǎn)方向?yàn)?→1、1→2、2→3、3→4#)。而后旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)把柄和按‘測(cè)量’ 鍵可對(duì)其他取樣筒進(jìn)行測(cè)量。

　　n 測(cè)量完畢后，將取樣器轉(zhuǎn)至0#位置。關(guān)閉電橋電源和主機(jī)電源，等待約10分鐘，關(guān)閉截止閥，氫氣瓶和氬氣瓶總閥及減壓閥，從主機(jī)上取下取樣器。

　　o 打開取樣器的試樣筒，取出試塊，稱重并按公式計(jì)算出熔敷金屬中擴(kuò)散氫的含量。

　　二、擴(kuò)散氫測(cè)定儀操作故障疑難處理

　　1、為保證儀器的測(cè)量一致性和準(zhǔn)確性，程序采用自鎖方式，即設(shè)定→校正→測(cè)量的不可逆。操作者要認(rèn)真做好每一步。過(guò)程邏輯出錯(cuò)程序自動(dòng)監(jiān)測(cè)并以指示燈顯示。

　　2、在校正和測(cè)量過(guò)程中，為保持積分精度，‘校正’即‘測(cè)量’鍵只對(duì)‘取消’鍵響應(yīng)。若操作有誤或程序偶有判峰出錯(cuò)及較長(zhǎng)時(shí)間未有氫氣出現(xiàn)，按‘取消’鍵跳出至等待狀態(tài)。

　　3、開機(jī)時(shí)如果打印機(jī)盲打，點(diǎn)按鍵盤上的‘打印復(fù)位’鍵。在儀器操作過(guò)程中、非打印時(shí)間里，打印機(jī)上的指示燈應(yīng)一直亮著。如果儀器未完全將結(jié)果打印出來(lái)，在等待狀態(tài)按‘打印’鍵，打印機(jī)會(huì)將剩余的數(shù)據(jù)打印出來(lái)。

　　4、注意在等待時(shí)間里監(jiān)測(cè)熱導(dǎo)池出的信號(hào)是否為零。

　　三、擴(kuò)散氫測(cè)定儀注意事項(xiàng)

　　1、儀器工作環(huán)境溫度為15—30度。(*好是有空調(diào)的實(shí)驗(yàn)室)

　　2、儀器附近溫度不要有大的波動(dòng)，例如不要吹風(fēng)，也不能有如曬。

　　3、大干燥筒中裝有5A分子篩，用于載氣脫水。為保證良好的脫水效果，分子篩使用3~6個(gè)月后需要進(jìn)行重新活化?；罨瘲l件是將分子篩放在瓷器中在500~550℃馬弗爐中烘燒2~3個(gè)小時(shí)?；罨蠹纯稍儆?。

　　4、干燥管中的高氯酸鎂也會(huì)因吸濕而失效，2~3個(gè)月可烘干一次或換成新的。將吸濕的高氯酸鎂放在瓷器中于105℃下烘2~3個(gè)小時(shí)(注意升溫一定要緩慢)。

　　5、由于儀器需要用氫氣，注意避免煙火。

　　6、未經(jīng)培訓(xùn)的儀器操作人員在儀器出現(xiàn)電路或氣路故障的情況下，切勿對(duì)儀器內(nèi)部器件私自進(jìn)行調(diào)整。